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河北祥鹄科学仪器有限公司

微波水热法制备Gd掺杂的碳量子点型高性能 磁共振-荧光双模态分子影像探针

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【摘要】:
按语这篇由西南科技大学材料科学与工程学院的研究学者完成,讨论微波水热法制备Gd掺杂的碳量子点型高性能磁共振-荧光双模态分子影像探针的论文,发表在中国重要影响期刊《发光学报》上。近年来,微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向,受到广大学者的极大关注!摘要以同时提供钆源和碳源的钆喷酸单葡甲胺为前驱体,利用微波作为加热手段实现分子水平上的搅拌,达到低温、短时间内制得均匀的小粒度Gd

按语

这篇由西南科技大学材料科学与工程学院的研究学者完成,讨论微波水热法制备Gd掺杂的碳量子点型高性能磁共振-荧光双模态分子影像探针的论文,发表在中国重要影响期刊《发光学报》上。

近年来,微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向,受到广大学者的极大关注!


摘要

以同时提供钆源和碳源的钆喷酸单葡甲胺为前驱体,利用微波作为加热手段实现分子水平上的搅拌,达到低温、短时间内制得均匀的小粒度Gd3+掺杂碳量子点(Gd3+/CQDs-MH)的目的。当前驱体在250℃下微波水热反应45min时,获得的Gd3+/CQDs-MH表现出较高的量子产率和极强的磁共振性能,避免了传统加热方式对碳量子点的发光能力和弛豫性能极难同时提高的矛盾。

该条件下合成出尺寸约1.0nm的碳量子点,其荧光量子产率为11.0%,Gd3+的掺杂质量分数达16.9%,纵向弛豫性能高达4545.3m·L/mol·s([Gd3+]=0.01mmol/L)。并且,该碳量子点对HeLa细胞无明显毒性,有望用作高弛豫性能和高发光性能的磁共振-荧光双模态探针。


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微波水热法,即利用微波作为加热工具的水热法,可实现分子水平上的搅拌,加热速度快且均匀。与普通高温裂解法相比,微波水热法具有反应温度低、反应过程中颗粒不易团聚、所得碳量子点纯度高、尺寸分布窄等优点。

具有7个不成对电子的Gd3+可以降低组织内水质子的弛豫时间,表现出增强的信号。Gd3+被多齿配体螯合后失去毒性,已广泛用于临床磁共振成像造影剂(马根维显);而碳量子点具有优异的荧光性能,且无毒、制备方法简单。因此,将碳量子点与Gd3+结合制备的磁共振-荧光双模态分子影像探针,既能提供高分辨率的结构组织学信息,又能实现高灵敏的功能学成像,克服了单一分子影像技术的局限性,使获取的诊断结果更为精准,大大拓宽了分子影像技术的研究范围与应用前景。

着眼于避免常规加热法制备的Gd3+/CQDs表现出的缺陷,即量子产率增加的同时其中Gd3+浓度略降低,本文采用微波水热法制备高浓度Gd3+掺杂的具有高发光效率的碳量子点。该碳量子点有望用作高性能的磁共振-荧光双模态分子影像探针。文献[6]已经证实,提高钆喷酸单葡甲胺(GdPM)的碳化程度可以增加碳核中sp2杂化碳原子含量,从而增加碳量子点的发光能力。

然而,过高的热裂解温度会使GdPM中的Gd3+—N—O螯环结构断裂,导致Gd3+损失。微波水热法的反应温度低,有望获得高Gd3+掺杂且具有较高量子产率的碳量子点。此外,水热法吸引我们的另一个优势在于:制备的纳米颗粒尺寸小、分散性好,有利于碳量子点发光效率的提高。

图a↑

(a)微波水热反应45min后制得的Gd3+/CQDs-MH的TEM照片,插图为电子衍射花样图和高分辨率TEM照片

然而,过高的热裂解温度会使GdPM中的Gd3+—N—O螯环结构断裂,导致Gd3+损失。微波水热法的反应温度低,有望获得高Gd3+掺杂且具有较高量子产率的碳量子点。此外,水热法吸引我们的另一个优势在于:制备的纳米颗粒尺寸小、分散性好,有利于碳量子点发光效率的提高。


结论

图b↑

微波水热反应不同时间制得的Gd3+/CQDs-MH和GdPM的FTIR谱图(1:GdPM;2~4:15,30,45min)

以GdPM作为提供碳源和钆源的前驱体,借助微波水热法获得了具有高MRI对比强度且具有高发光效率的碳量子点。经过条件优化实验发现,微波水热法的确表现出低温、快速制备兼具高纵向弛豫率和较高量子产率的碳量子点的优势。

在250℃下,仅经历45min,便可获得量子产率为11.0%、纵向弛豫率r1高达4545.3m·L/mol·s的Gd3+/CQDs-MH。而当采用管式炉直接加热GdPM粉末时,只有当热裂解温度足够高(如400℃)并保温2h时,才可获得量子产率与Gd3+/CQDs-MH相当的碳量子点(12.5%)。

但是,此时的碳量子点表面已经不存在螯合状态的Gd3+,失去磁共振响应,无法作为MRI-荧光双模态分子影像探针。在低Gd3+浓度(0.01mmol·L-1)时,较马根维显而言,Gd3+/CQDs-MH表现出了更大的弛豫响应优势,可大大降低临床“锚固”病灶所需剂量。由于Gd3+被具有生物相容特性的CQDs牢固螯合,Gd3+/CQDs-MH对细胞未表现出明显毒性。


祥鹄仪器在本论文中的应用

以GdPM为前驱体,采用微波水热法将其碳化。称取约0.1gGdPM溶解于30mL去离子水中,测量pH值(pH1)。将该溶液置于微波水热平行合成仪(XH-800,北京祥鹄科技发展有限公司)中加热至一定温度并保温一段时间,记录保温过程中体系的压力(表1)。自然冷却至室温后,得到淡黄色透明溶液,测量该液体的pH值(pH2)。

表1↑

表2↑

微波水热反应不同时间制得的Gd3+/CQDs-MH和GdPM的FTIR谱图(1:GdPM;2~4:15,30,45min)

备注:XH-800S良好的性能,最高控温温度260±0.1℃,最高控压压力6.0Mpa,让本实验安全高效的进行,为实验成果打下坚定基础!

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