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河北祥鹄科学仪器有限公司

800C 高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

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【摘要】:
按语这篇由唐山师范学院化学系的研究学者完成,讨论高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒的论文,发表在重要期刊《南开大学学报》上。摘要建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消
按语

这篇由唐山师范学院化学系的研究学者完成,讨论高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒的论文,发表在重要期刊《南开大学学报》上。

摘要

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用. 最佳实验条件:0.2 mol/L 的柠檬酸3.0 mL,2×10-2 mol/L的高碘酸钾2.5mL, 1.0×10-4 mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90 ℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10-2μg/mL,线性范围为0-1.0 μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3 s-1.利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.

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图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

实验研究了在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)强烈地催化高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.实验确定了最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10-2 mol/L的高碘酸钾 2.5 mL,1.0×10-4 mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,求得方法的检出限为1.98×10-2 μg/mL,线性范围为0-1.0 μg/(25 mL),反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3 s-1.并确定了该反应为一级反应.作为该方法测定钒的定量依据.实验分别采用湿法消化和微波消化对红薯、黄瓜和雪莲果进行预处理,并按照实验方法进行测定,实验结果表明微波消化法处理样品效果最佳.本法所测得的样品中钒的含量均未超过120 mg/kg,样品钒含量均合格.采用微波消化法处理样品并用分光光度法进行测定具有选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强且操作简单快捷的特点,用于食品中钒的测定,其回收率在85.0%-97.0%,表明此方法具有良好的可行性.

仪器

称取混合均匀的样品0.25 g于清洗好的微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐内,分别加入不同的酸系,混匀,静置过夜.盖好安全阀,放入微波消解系统中.按照微波消解操作手册设置微波消解的分析条件,设置 3个实验阶段,分段升温,依次为120-150-180 ℃,每个阶段的时间设为4 min,设置功率为1 200 W,设置压力为1.0 MPa.消解完毕后,取出消解罐,冷却到室温,将消解完的样品转移至锥形瓶中,再在电热炉上加热,将酸除去.剩余样品加去离子水溶解,定容至50 mL比色管中,以此作为样品待测液,混匀备用.

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