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河北祥鹄科学仪器有限公司

300B Cu_Sm_Cu三金属的配合物催_省略__1_2_噻吩_乙基_1H_吡咯_

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【摘要】:
按语这篇由荆楚理工学院化工与药学院的研究学者完成,讨论Cu-Sm-Cu三金属的配合物催化合成2-乙基-5-[2-硝基-1-(2-噻吩)]乙基-1H-吡咯的论文,发表在重要期刊《荆楚理工学院学报》上。摘要采用微波法成功合成了具有特殊荧光性质的Eu3+掺杂LaF3和CaF2荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表
按语

这篇由荆楚理工学院化工与药学院的研究学者完成,讨论Cu-Sm-Cu 三金属的配合物催化合成2-乙基-5-[2-硝基-1-( 2-噻吩) ]乙基-1H-吡咯的论文,发表在重要期刊《荆楚理工学院学报》上。

摘要

采用微波法成功合成了具有特殊荧光性质的 Eu3 + 掺杂 LaF3 和 CaF2 荧光粉。利用 X 射线衍射仪 ( XRD) 、扫描电子显微镜( SEM) 、光致发光光谱( PL) 等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。深入探讨了酒石酸钠、Eu3 + 掺杂量对合成荧光粉发光性能的影响。实验结果表明,酒石酸钠添加量和 Eu3 + 的掺杂量对其荧光性能具有较大影响; 摩尔比的变化使 Eu3 + 从磁偶极跃迁占主导转化为电偶极跃迁占主导,进而使主峰位置从之前的 588 nm 处变成 613 nm 处。但没有引起其他峰位置的变化,说明 Eu3 + 进入了 LaF3 和 CaF2 的晶格之中,而没有其他的变化。

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图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

以反式-(RR)-1,2-环己二胺和 2-羟基-3-甲氧基苯甲醛为原料,合成 Cu-Sm -Cu 配合物2,再利用该配合物作为催化剂,在微波条件下催化合成了2-乙基-5-[2-硝基-1-( 2-噻吩)]乙基-1H-吡咯。相比已有文献报道方法,其具有收率高、时间短的特点,反应条件温和,对环境友好。同时,考察了反应溶剂、反应时间、微波功率对配体1反应收率的影响,该催化剂具有选择性好、操作简单、收率高的优点。

仪器

在三口烧瓶中加入反式-(R,R)-1,2-环己二胺 5.7 g ( 0.05 mol) 以及溶剂二氯甲烷 200 mL。将 2-羟基-3-甲氧基苯甲醛 8.15 g ( 0.1 mol) 溶解于 50 mL 二氯甲烷后,逐滴加入到搅拌的二胺溶液中。反应混合物升温至回流,反应1 h 后冷却,在 25 ℃ 下,微波功率为 200 W,搅拌反应 40 min。后停止反应,于 40 ℃ 旋蒸去除溶剂。再向反应瓶中加入甲醇 200 mL,分批慢慢加入硼氢化钠粉末 6 g,完成后,加热至回流反应 1 h,冷却至室温。加入 2 mol·L - 1 盐酸水溶液至 pH 值约为 2,后加入饱和的碳酸氢钠水溶液调 pH 值约为10。加入二氯甲烷( 3 × 100 mL) 萃取,有机相用无水硫酸镁干燥后过滤,将溶液旋蒸至干。产品用硅胶柱( 乙酸乙酯∶石油醚 = 1 ∶10) 分离,收率为83.2%。

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