这篇由沈阳药科大学等的研究学者完成，讨论一种新的一锅法制备β-环糊精功能化毛细管整料用于碱性药物的对映体分离的论文，发表在二区重要期刊《Talanta》，影响因子：4.244。

近年来，微波化学仪器用于材料合成的研究工作已经成为科学研究的热门方向，受到广大学者的极大关注！

将天然β-环糊精(β-CD)直接加入聚合混合物中，研制出一种新型、简便、成本低廉的β-CD功能化有机聚合物整体毛细管柱。首次将重氮环[5.4.0]undec-7-ene(DBU)作为β-CD与甲基丙烯酸缩水甘油酯开环反应的基本催化剂引入聚合体系。

因此，β-Cd的原位甲基化反应和共聚反应可以在一锅中实现两种连续反应，即原位甲基丙烯酸化反应和共聚反应。优化了多孔菌的种类和组成、功能单体与交联剂的比例以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)的制备条件。用扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附分析分别表征了制备的蒙脱石的比表面积和形貌。拉曼光谱和核磁共振谱证实了β-CD共价键合成功。然后采用整体柱对6种碱性药物进行毛细管电色谱(CEC)分离。

在最佳条件下，托吡卡胺、马托品、甲基马托品、溴苯那敏、氯苯那敏和氯丙酸完全分离，分辨率(Rs)分别为2.84、4.70、4.61、3.01、2.57和2.33。此外，该柱在保留时间和对映选择性方面表现出满意的稳定性和重复性。

本文提出了一种新的一锅法制备β-CD功能化整体毛细管柱，直接在聚合混合物中加入天然β-Cd，然后进行原位聚合。与其他策略相比，该方法具有快速、简单、成本低等优点.在优化制备条件后，β-CD修饰整体柱对所研究的6种外消旋药物具有良好的对映选择性。同时，在10~800μg ml−1范围内，对映体的浓度与峰面积呈良好的线性关系。对映体分离的稳定性和重复性令人满意。色谱柱上的色谱保留是基于疏水作用和静电相互作用的混合模式。

所有CEC实验均在CE仪器上进行(CL 1030，北京华阳利明仪器有限公司，北京，中国)。采用注射器泵(中国保定市神辰精密泵有限公司2004)通过熔融石英毛细管对液体进行抽吸。采用高效液相色谱泵(PU-1580，Jasco公司，日本)用流动相冲洗整体式柱进行调理。熔融石英毛细管(375 m.d.×75 mI.D.)是从瑞丰色谱有限公司购买的。(中国河北永年)微波-超声波组合反应器(XH-300A，北京祥鹄科技有限公司)提供连续均匀的超声和微波照射。用日立S 4800扫描电子显微镜(日立公司，日本)对样品进行金涂层后，对单石进行了形貌表征。显微照片是用奥林巴斯显微镜拍摄的(BX 60，奥林巴斯，德国)。采用HORIBA Labram HR演进拉曼光谱仪(日本Horiba Group)，采用OLYMPUS物镜LMPLAN FLN 50/0.5和倍频Nd：YAG激光器(532 Nm)，获得了单片材料(限制在毛细管支撑内)的拉曼光谱。在美国Micromeritics仪器有限公司(MicromeriticsTristar II Plus)上进行了氮气吸附实验。用Bruker超声加600 MHz谱仪(Bruker Corporation，Switherland)获得了核磁共振(NMR)谱。